JK9830自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)揮發(fā)性鹽基氮

揮發(fā)性鹽基氮總述：

揮發(fā)性鹽基氮（TVB-N）指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐爛過程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，其含量越高，表明氨基酸被破壞的越多，特別是蛋氨酸和酪氨酸，因此營養(yǎng)價(jià)值大受影響

揮發(fā)性鹽基氮測(cè)試儀器：

自動(dòng)型凱氏定氮儀----濟(jì)南魯熱儀器有限公司的JK9830自動(dòng)凱氏定氮儀

測(cè)試方法：

（1）自動(dòng)凱氏定氮儀JK9830設(shè)定?

設(shè)定加堿、加水體積為0mL。?

硼酸接收液加入設(shè)定為30mL。?

蒸餾設(shè)定:設(shè)定蒸餾時(shí)間180s或蒸餾體積200mL,以先到者為準(zhǔn)。

吸收液的滴定：

標(biāo)準(zhǔn)溶液使用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)。

滴定終點(diǎn)設(shè)定:手工顏色反映滴定或者采用PH滴定儀；顏色滴定使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。

（2）試樣處理

鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鮮(凍)海產(chǎn)品和水產(chǎn)品去除外殼、皮、頭部、內(nèi)臟、骨刺,取可食部分,絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品等均勻樣品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜,按蛋：水=2∶1的比例加入水,用攪拌機(jī)絞碎攪勻成勻漿。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15g(計(jì)算含量時(shí),蛋勻漿的質(zhì)量乘以2/3即為試樣質(zhì)量),其他樣品稱取試樣10g,精度至0.001g,液體樣品吸取10.0mL,于蒸餾管內(nèi),加入75mL水,振搖,使試樣在樣液中分散均勻,浸漬30min。

（3）測(cè)定

a)按照JK9830自動(dòng)凱氏定氮儀操作說明書的要求運(yùn)行儀器,通過清洗、試運(yùn)行,使儀器進(jìn)入正常測(cè)試運(yùn)行狀態(tài),首先進(jìn)行試劑空白測(cè)定,取得空白值。

b)在裝有已處理試樣的蒸餾管中加入1g氧化鎂,立刻連接到蒸餾器上,按照儀器設(shè)定的條件和儀器操作說明書的要求開始測(cè)定。

c)測(cè)定完畢及時(shí)清洗和疏通加液管路和蒸餾系統(tǒng)。

分析結(jié)果的表述

試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量按式(2)計(jì)算:?

X=(V1-V2)×c×14/m×100

式中:?X———試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量,單位為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL);

V1———試液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);.

V2———試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c———鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

14———滴定1.0mL鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);

m———試樣質(zhì)量,單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL):

100———計(jì)算結(jié)果換算為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)的換算系數(shù)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

（4）精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10% 。